組件分析技術(shù)主要用于分析未知對象、未知組件等。通過成分分析技術(shù),您可以快速確定目標(biāo)樣品中的各種成分是什么,幫助您對樣品進(jìn)行定性和定量分析,并識別材料、原材料、添加劑、具體成分和含量、異物等。聚合物材料,如橡膠。
根據(jù)對象和要求:微量樣品分析和微量成分分析。
根據(jù)分析目的:元素成分分析、表面成分分析、微區(qū)成分分析。
首先,分析本體相的元素組成
原子吸收法
原子吸收光譜法中使用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。
1.原子吸收光譜儀
圖1德國耶拿的原子吸收光譜儀
原理:原子吸收光譜的波長范圍在近紫外區(qū)。分析原理是通過光源輻射的待測元素的特征光譜被樣品蒸汽中待測元素的基態(tài)原子吸收,然后通過發(fā)射光譜的減弱程度得到樣品中待測元素的含量。
圖2原子吸收結(jié)構(gòu)流程
適合分析的材料:金屬材料、非金屬材料等。
應(yīng)用領(lǐng)域:化工、冶金、食品、環(huán)境等領(lǐng)域
注意:樣品在測定前需要溶解
特點(diǎn):適用于吸收氣態(tài)原子的光輻射,具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣、精度高等優(yōu)點(diǎn)。但也存在一些缺陷,如不能同時(shí)分析多種元素,不溶元素測定靈敏度低,某些復(fù)雜樣品的測定結(jié)果較差等。
檢測范圍和檢測極限:
微量和微量元素可以分析,一些元素的檢出限如下表所示:
元素
火焰原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法
如同
& lt500
& lt一個(gè)
Al
& lt50
& lt0.5
文學(xué)士
& lt50
& lt1.5
是
& lt五
& lt0.05
Bi
& lt100
& lt一個(gè)
激光唱片
& lt五
& lt0.03
土木工程師
& lt200000
釹
總裁
& lt10
& lt0.5
鉻
& lt10
& lt0.15
銅
& lt五
& lt0.5
鉛
& lt20
& lt0.5
2.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
圖3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
原理:利用等離子體激發(fā)光源,將樣品汽化、解離或分解為原子態(tài),原子可以進(jìn)一步電離為離子態(tài),在光源中激發(fā)原子和離子發(fā)光。光譜系統(tǒng)將光源發(fā)出的光分解成按波長排列的光譜,然后用光電器件檢測光譜,根據(jù)測量的光譜波長對樣品進(jìn)行定性分析,根據(jù)發(fā)射光的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
圖4電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原理示意圖
適合分析的材料:高純度有色金屬及其合金;金屬材料、電力材料、貴金屬、電子通訊材料及其包裝材料;醫(yī)療器械及其包裝材料
應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、地質(zhì)礦產(chǎn)、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品醫(yī)藥等領(lǐng)域
注意:樣品在測定前需要溶解
特點(diǎn):
1.70多種可測元素;
2.分析速度快,一分鐘可測量5-8個(gè)元素,中間一步二維光譜系統(tǒng)分辨率更高;
3.多元素分析的同時(shí),客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量,安排測量順序;
4.檢出限低,達(dá)到ppb水平,Ba甚至達(dá)到0.7ppb;
5.線性動態(tài)范圍寬,可達(dá)6個(gè)數(shù)量級,高低含量可同時(shí)測量;
6.分析成本低。
檢測范圍和檢測極限:
用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測,不同元素的最低檢出限不同,如圖7所示。
3.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
圖5電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
原理:在測定過程中,樣品通過載氣引入原子化系統(tǒng)進(jìn)行原子化,然后以氣溶膠的形式進(jìn)入等離子體的中心區(qū)域,在高溫和惰性氣氛下進(jìn)行脫溶劑、汽化和電離,轉(zhuǎn)化為帶正電的正離子,正離子通過離子收集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離,根據(jù)元素質(zhì)譜的峰強(qiáng)確定樣品中相應(yīng)元素的含量。
適合分析的材料:金屬、非金屬和其他材料
應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)藥、生物、冶金、石油、核材料等領(lǐng)域
特點(diǎn):譜圖簡單;優(yōu)秀的檢出限,特別是重金屬元素;線性范圍寬;快速同位素比率測量能力;所需樣品量少。
檢測范圍和檢測極限:
各種有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的定性和定量分析,復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析,樣品中各種同位素比率的測定,固體表面結(jié)構(gòu)和成分的分析。
檢測限如圖7所示。
圖7電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法中元素的檢出限
4.x射線熒光光譜儀
它們分為波長色散x射線熒光光譜儀和能量色散x射線熒光光譜儀。
圖8 X光熒光光譜儀
原理:用X射線照射樣品時(shí),可以激發(fā)樣品發(fā)出各種波長的熒光X射線。需要將混合的X射線按波長分開,分別測量不同波長的X射線強(qiáng)度,進(jìn)行定性和定量分析。
圖9波長色散光譜儀和能量色散光譜儀示意圖
適合分析的材料:鋁合金、不銹鋼、鉻鉬合金、金屬管及法蘭材料、黃銅、青銅等銅合金、金屬焊料、鈦合金、工具鋼、鎳基或鈷基“超級合金”用于材料品牌匹配和元素定量分析。
應(yīng)用領(lǐng)域:地質(zhì)、環(huán)境、石油化工、金屬、礦產(chǎn)、水泥、玻璃等眾多工業(yè)和科研領(lǐng)域
特點(diǎn):樣品制備簡單快速,對樣品的整個(gè)表面、部分表面或特定點(diǎn)的分析快速,穩(wěn)定性高,精度高;寬動態(tài)范圍;先進(jìn)的非標(biāo)準(zhǔn)樣品分析軟件包可以簡單快速地分析完全未知的樣品。
x光衍射儀
圖10 X光衍射儀
原理:利用晶體形成的X射線衍射分析空內(nèi)部原子分布的結(jié)構(gòu)。當(dāng)一定波長的X射線照射到晶體材料上時(shí),由于遇到晶體中規(guī)則排列的原子或離子,X射線發(fā)生散射,散射的X射線在某些方向的相位增強(qiáng),從而表現(xiàn)出與晶體結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的獨(dú)特衍射現(xiàn)象。
圖11x光衍射實(shí)驗(yàn)示意圖
適合分析的材料:無機(jī)材料、有機(jī)材料、鋼鐵冶金、納米材料
應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、石油、化工、科研、航空空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域
注意事項(xiàng):
對測試樣品有要求
體相組成分析見x光熒光光譜儀
3.俄歇電子能譜儀
圖15俄歇電子能譜儀
原理:一定能量的電子束激發(fā)樣品的俄歇效應(yīng)。通過檢測俄歇電子的能量和強(qiáng)度,可以獲得關(guān)于材料表面的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息。
圖16俄歇電子能譜儀的結(jié)構(gòu)
適合分析的材料:金屬、聚合物和其他材料、薄膜、涂層等
應(yīng)用:半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長。
特點(diǎn):化學(xué)分析在表面附近5-20埃范圍內(nèi)靈敏度高,空之間分辨率很高,最低可達(dá)6nm;它能檢測出元素周期表中他之后的所有元素及其分布;成分變化法測量超薄薄膜厚度
4.x光電子能譜學(xué)
圖17 X光電子能譜
原理:激發(fā)源為X射線,X射線作用于樣品表面產(chǎn)生光電子。通過分析光電子能量分布,得到光電子能譜來研究樣品的表面組成和結(jié)構(gòu)。
適合分析的材料:金屬、聚合物和其他材料、薄膜、涂層等
應(yīng)用領(lǐng)域:半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、選礦和晶體生長
特點(diǎn):
除h、He外的所有元素均可測量。檢測靈敏度約為0.1原子%。
⑵亞單層敏感性;探測深度1 ~ 10 nm,取決于材料和實(shí)驗(yàn)參數(shù)。
⑶元素定量分析。
優(yōu)秀的化學(xué)信息、化學(xué)位移和衛(wèi)星結(jié)構(gòu)與完整的標(biāo)準(zhǔn)化合物數(shù)據(jù)庫相結(jié)合。
⑸分析為非結(jié)構(gòu)性破壞;x射線束損傷通??梢院雎圆挥?jì)。
詳細(xì)的電子結(jié)構(gòu)和一些幾何信息。
5.離子散射光譜儀
原理:根據(jù)彈性散射理論,散射離子的能量分布和角分布由表面原子的原子量決定
通過分析散射離子,可以獲得單層元素組成和表面結(jié)構(gòu)分析。
適合分析的材料:合金、高分子材料等。
應(yīng)用領(lǐng)域:物理、化學(xué)、微電子、生物、制藥、空互分析等工業(yè)和研究領(lǐng)域。
特點(diǎn):
圖19紅外吸收光譜儀
原理:不同氣體可以選擇性吸收不同波長的紅外線。非對稱結(jié)構(gòu)的雙原子或多原子氣體分子吸收一定波長范圍的紅外線,并有自己的特征吸收波長。
合適的分析材料:無機(jī)、有機(jī)和高分子化合物
應(yīng)用領(lǐng)域:化學(xué)工業(yè)、物理學(xué)、天文學(xué)、氣象學(xué)、遙感、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域
特點(diǎn):測試快速、操作方便、重復(fù)性好、靈敏度高、樣品消耗少、儀器結(jié)構(gòu)簡單等
檢測范圍:
紅外光譜一般分為三個(gè)區(qū)域:近紅外區(qū)、中紅外區(qū)和遠(yuǎn)紅外區(qū)。
圖20紅外吸收原理示意圖
8.拉曼散射光譜儀
圖21激光共聚焦拉曼光譜儀
原理:光打在樣品上,樣品分子會散射入射光。大部分散射光的頻率保持不變,稱為瑞利散射,而部分散射光的頻率發(fā)生變化,稱為拉曼散射。散射光和入射光的頻差稱為拉曼頻移。拉曼光譜儀主要通過拉曼位移來確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。
合適的分析材料:固體、液體、氣體、有機(jī)物、聚合物等。
應(yīng)用領(lǐng)域:石油、食品、農(nóng)牧業(yè)、刑偵和珠寶業(yè)、環(huán)境、鑒定、地質(zhì)、化學(xué)、高分子、制藥和醫(yī)藥等相關(guān)領(lǐng)域
特點(diǎn):
不需要或只需要少量樣品制備
無消耗性化學(xué)廢物
高分辨率
工作波數(shù)范圍寬,最低可探測波長可達(dá)538.9納米
可以在樣品表面進(jìn)行微米級的微區(qū)檢測
可以進(jìn)行顯微成像測量
快速檢測
易于操作
測試參數(shù):
光學(xué)參數(shù)
光譜掃描范圍:186 ~ 5000厘米-1
輸出功率:0 ~ 50mw
瑞利波阻塞:od >: 8,最小可探測波數(shù)為186cm-1
數(shù)值孔徑:0.42
工作距離:20毫米
單色儀:F/#=8
光柵:1800l/mm
線分辨率為1.6nm/mm。
三.其他的
1.火花直讀光譜儀
圖22火花直讀光譜儀
原理:火花直讀光譜儀利用電弧的高溫,使樣品中的各元素從固態(tài)直接汽化并被激發(fā)發(fā)出各元素的特征波長。經(jīng)光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”。這些元素的特征譜線穿過出射狹縫,注入它們的光電倍增管,光信號變成電信號。電信號由儀器的控制和測量系統(tǒng)進(jìn)行積分和模數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計(jì)算機(jī)處理并由每個(gè)元件打印出來。
適合分析的材料:黑色金屬和有色金屬
應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、機(jī)械等工業(yè)部門
特點(diǎn):
采樣方式靈活,對于稀有和貴重金屬的檢測和分析可以節(jié)約取樣帶來的損耗。測試速率高,可設(shè)定多通道瞬間多點(diǎn)采集,并通過電腦實(shí)時(shí)輸出。對于一些機(jī)械零件可以做到無損檢測,不破壞樣品。分析速度快,適合做爐前分析或現(xiàn)場分析。測試范圍:
可同時(shí)快速測定金屬固體樣品中的金屬、非金屬和氣體元素,如碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、釩、鈦、銅、鋁、鎢、鈷、鈮、鎂、鑭、鈰、硼、鉛、錫、砷、銻和鉍
2.紅外碳硫分析儀
圖23紅外碳硫分析儀
原理:樣品在高溫爐中用氧氣燃燒,產(chǎn)生并逸出CO2和SO2氣體。通過這種方法,將碳和硫元素從金屬元素及其化合物中分離出來,然后測量CO2和SO2的含量,進(jìn)而換算出樣品中的碳和硫含量。
適合分析的材料:黑色金屬、有色金屬、稀土礦物、礦石、陶瓷和其他物質(zhì)
應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、機(jī)械、商檢、科研、化工等行業(yè)
特點(diǎn):準(zhǔn)確、快速、靈敏,碳、硫含量高、低均可
技術(shù)指標(biāo):
測量范圍:0.1g~0.5g碳0.00002%~15%硫0.00002%~5%
最低讀數(shù):0.00001%
儀器精度:碳1ppm或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.5%硫1ppm或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.0%
分析時(shí)間:20-40秒
電子秤稱重范圍:0.001克~ 100克
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