油脂工程師家庭出版社:解放前乃至上世紀末,油脂圈拿到博士學位的人屈指可數(shù)。即使上一代油脂前輩只有大學學歷,他們也可以擔任博士生導師,比如唐峰教授就是一個例子。自本世紀初以來,博士生人數(shù)突飛猛進,這個平臺將分批從石油圈選拔發(fā)表博士論文,以饗讀者。由于部分文章未公開發(fā)表,本平臺標注原創(chuàng),意在保護作者權(quán)益。微信官方賬號里不是原創(chuàng)。如有侵權(quán),請聯(lián)系我們。本文是原無錫輕工業(yè)學院教授劉在美國愛荷華州立大學與他的導師阿諾德教授合作發(fā)表的一篇論文?;瘜W工程教授萊昂內(nèi)爾·阿諾德(LIONEL K. ARNOLD)和前愛荷華州艾姆斯愛荷華州立學院愛荷華工程實驗站研究生助理傅克·劉(FU K. LIU)的《三氯乙烯-棉籽油混合油的沸點-蒸汽壓-組成關(guān)系》
在棉籽油的溶劑萃取過程中,色體隨油一起被去除,在食用油的生產(chǎn)過程中,色體必須隨油一起被去除。如果在去除溶劑時混合油被加熱到過高的溫度,色體可能被“固定”,因此它們不能通過通常的精煉和漂白操作被去除。希望獲得三氯乙烯-棉籽油混合油在減壓下的沸點數(shù)據(jù),因為在氯乙烯萃取過程中,必須在低于大氣壓的條件下除去溶劑,以避免過熱。
哈里斯(1)給出了從棉籽油中分離和回收溶劑如石腦油和二氯乙烷的蒸餾曲線。在曲線中,他將含有50 %溶劑和50%棉籽油的混合物的蒸餾范圍與純?nèi)軇┰诖髿鈮合碌恼麴s范圍進行了比較。Pollard、Vix和Gerack(3)報告了在160至760毫米絕對壓力范圍內(nèi),商品己烷中不同濃度的粗棉籽油和粗花生油的沸點數(shù)據(jù)。
本文測定了不同組成的粗棉籽油-三氯乙烯混合油的沸點。三氯乙烯為商業(yè)萃取級,具有以下特征:沸點為760毫米,蒸汽壓為188.4℉,57.8毫米汞柱。華氏68度;汽化潛熱(沸點),每磅103.0桶。;比重(液體)為68ο/39ο/1.464。這種油是一種粗制液壓油。
設(shè)備和程序
所用儀器的示意圖如圖1所示。一個5升的三頸蒸餾瓶,配有不銹鋼攪拌器,以250轉(zhuǎn)/分的速度運行,用作鍋爐。攪拌器的軸穿過一根插入軟木塞的玻璃管,軟木塞位于攪拌器中心頸部。將一小段tygon管套在玻璃管的上端,另一段較大直徑的tygon管套在第一段的上端。tygon管和攪拌器軸之間的空間填充有硅酮旋塞油脂,既用作軸的潤滑劑,又用作真空密封。礦物油浴7由插入底部附近油中的電加熱元件加熱。浴缸用氧化鎂隔熱材料隔熱。通過兩個1/2英寸的針形閥2連接到系統(tǒng)的抽吸式過濾泵產(chǎn)生真空,通過該閥控制壓力。燒瓶1和11之間的水銀壓力計指示系統(tǒng)中的壓力。冰水儲存在不銹鋼容器中,從容器中泵入預冷器5和回流冷凝器13,然后返回容器。Tygon和玻璃管用于連接各種設(shè)備。
在每次運行中,混合油的成分保持不變,同時通過調(diào)節(jié)針閥來改變鍋爐中的壓力。將約3升含10%重量油的米蘇拉塔送入鍋爐,在此將它從室溫加熱至沸騰,關(guān)閉針形閥c以給出可獲得的最低壓力。在低于沸點的加熱過程中攪拌混合油。在沸點停止攪拌,以防止溢流進入冷凝器13。當溫度計讀數(shù)變得恒定時,溫度被記錄為沸騰溫度:在加熱過程中,冰水通過冷凝器循環(huán),以冷凝并向混合油中返回任何蒸發(fā)的溶劑,從而保持組成恒定。
圖1。測定油-溶劑混合物沸點的儀器。
(1) 500毫升燒瓶;(2)1/8英寸。針形閥;(3)三通旋塞;(4) 200毫升。采樣器;(5)預冷器;(6)攪拌器;(7)油??;(8)溫度計;(9)餾出物接收器(10)攪拌器;(11)鍋爐;(12)采樣管;(13)冷凝器;(14)飼養(yǎng)容器;(15)加熱元件。
記錄最低壓力下的沸點后,針閥稍微打開,讓壓力上升。測定并記錄對應于新壓力的沸點。用這種方法測定了10%混合油在一系列程序中的沸點。然后讓混合油冷卻,取一個樣品作為成分檢查。這是通過取樣管12將它吸出,進入取樣器4,從那里它可以被排入燒瓶。樣品的比重通過威斯特伐爾天平獲得,相應的油百分比由羅素(4)根據(jù)數(shù)據(jù)構(gòu)建的比重-組成曲線確定。
圖2。不同原油組成的三氯乙烯-棉籽油混合物的沸點-蒸氣壓曲線。
接著從瓶14中加入足夠的油,以將混合油濃度增加到下一個期望的點。然后將鍋爐的內(nèi)容物攪拌成均勻的混合物,取出樣品以精確測定組成。打開加熱器,重復使用10%米蘇拉的程序,得到一系列沸點的下一個值。通過添加濃度為70%的油,混合油的含油量以這種方式逐步增加。高于該濃度時,將溶劑蒸餾到9號燒瓶中,以增加油的百分比,而不會在鍋爐中積累過量的混合油。由于以前的經(jīng)驗表明,加熱到210℉以上的潤滑油可能會變色,因此沒有高于該溫度的數(shù)據(jù)。
圖3。不同恒壓下三氯乙烯-棉籽油混合物的沸點-組成曲線。
數(shù)據(jù)討論
圖e 2給出了恒定組成下棉籽油-三氯乙烯混合物在不同壓力下的沸點數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)已從圖2交叉繪制,以顯示圖3中恒定壓力下的溫度-成分關(guān)系和圖4中恒定溫度下的壓力-成分關(guān)系。
數(shù)據(jù)(圖2)表明,隨著油含量的增加,沸騰壓力的范圍減小,并在100%油含量時達到最小值。如果溫度保持不變,則需要較低的絕對壓力來煮沸含油率為90%至100%的混合油。
這篇文章最初發(fā)表于:JAOCS 1953年6月,第249-251頁
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