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什么樣的樣品適合什么儀器？這個(gè)話題看似簡單，卻往往被大家忽略。不經(jīng)意間，你辛辛苦苦做出來的樣品被送到儀器上，卻發(fā)現(xiàn)不符合要求。時(shí)間、成本、苦澀的眼淚...不同的分析儀器對(duì)測(cè)試樣品有不同的原理和要求。整天在實(shí)驗(yàn)室跑來跑去的朋友們，知道不同儀器對(duì)樣品的要求嗎？本文收集了實(shí)驗(yàn)室常用的21種分析儀器對(duì)檢測(cè)樣品的要求，希望對(duì)分析檢測(cè)工作者有所幫助。

核磁共振光譜儀

(1)送檢樣品的純度一般應(yīng)> 95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物樣品量:1H光譜>:5毫克，13C光譜>:15毫克，聚合物所需樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

(2)儀器配置只能用于液體樣品分析，這就要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性，樣品發(fā)送者首先要選擇所用的溶劑。常用的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、乙酸、三氟乙酸。

(3)盡量提供樣品可能的結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如檢測(cè)溫度、光譜寬度等。)

紅外光譜儀

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外光譜圖的質(zhì)量，分析樣品必須:

(1)樣品必須預(yù)先純化，以確保足夠的純度；

(2)樣品必須提前脫水干燥，以免損壞儀器，避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；

(3)將易潮解的樣品置于干燥器中；

(4)對(duì)于易揮發(fā)、升華、熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，并向?qū)嶒?yàn)室說明情況；

(5)有毒和腐蝕性樣品必須用密封容器包裝。在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置發(fā)送，并在分析任務(wù)單上注明。

有機(jī)質(zhì)譜儀

適用于分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000u的液體和固體有機(jī)化合物樣品，樣品應(yīng)盡可能為純單一組分。

氣相色譜-質(zhì)譜儀

所有的氣相色譜儀都使用毛細(xì)管柱，進(jìn)入氣相色譜爐的樣品必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)完全汽化。

液相色譜-質(zhì)譜

(1)必須標(biāo)明易燃、易爆、有毒和腐蝕性樣品。

(2)保證分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，要求樣品完全溶解，無機(jī)械雜質(zhì)；未配制成溶液的樣品應(yīng)標(biāo)有溶劑。

(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或官能團(tuán)，以便選擇電離方式；

(4)當(dāng)使用液相色譜-質(zhì)譜時(shí)，所有緩沖體系都用揮發(fā)性緩沖劑制備，如乙酸、乙酸銨和氫氧化四丁基銨。

飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

(1)樣品的種類、成分和樣品量:本儀器適用于測(cè)定多肽和蛋白質(zhì)，也可測(cè)定其他生物大分子如多糖、核酸、高分子聚合物、合成低聚物和一些分子量相對(duì)較小的有機(jī)物，如C60或C60接枝物。被測(cè)樣品可以是單組分的，也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖越復(fù)雜，分析譜圖越困難。如果電離過程中各組分之間存在相互抑制，可能無法保證每個(gè)組分都會(huì)出現(xiàn)峰值。常規(guī)方法測(cè)定的樣品體積約為1~10微微摩爾/微升。

(2)樣品的溶解度:待測(cè)樣品必須可溶于適當(dāng)?shù)娜軇?，最好是不溶解的固體或純液體。如果樣品是溶液，必須提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度:為了獲得高質(zhì)量的質(zhì)譜，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含有氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲基亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果上述試劑在預(yù)處理過程中無法避免，樣品必須通過透析和高效液相色譜進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈和三氟乙酸都是純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可以用離子交換法除去。

紫外-可見吸收光譜儀

(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，必須清澈透明，無氣泡或懸浮物；

(2)固體樣品量>:0.2g，液體樣品量>:2ml .

氣相色譜儀

可直接分析的樣品應(yīng)具有揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性，沸點(diǎn)一般不超過300℃。不能直接注射的樣品應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理。

液相色譜儀

樣品要干燥，最好提供被測(cè)成分的結(jié)構(gòu)；對(duì)于復(fù)雜樣品，提供盡可能多的其他成分。

元素分析儀

(1)盡可能提供元素的分子式和理論含量或其他相關(guān)信息；

(2)樣品必須是均勻的固體顆粒或沒有吸附水的液體，并經(jīng)過凈化。如果樣品不純(含有吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其他雜質(zhì))，會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不一致；

(3)要有足夠的樣品，滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

離子色譜儀

檢驗(yàn)樣品可溶于水、稀酸或稀堿，所用的酸和堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素但在水、酸和堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品預(yù)處理。

等離子體原子發(fā)射光譜儀

(1)送檢樣品要求(檢測(cè)條件):產(chǎn)品的來源、類型和性能(如礦石、合金、硅酸鹽、特殊固體熔體和聚合物等)。).盡可能列出主要成分、雜質(zhì)成分及其(估計(jì))含量；待測(cè)元素的最低(估計(jì))含量是多少？

(2)對(duì)于溶液，指出是否含有介質(zhì)成分(溶劑、酸堿類型及其(估計(jì))含量)和氟(F-)？因?yàn)榉?F-)會(huì)嚴(yán)重腐蝕霧化器！)固體樣品應(yīng)制成不含任何有機(jī)物的溶液，其最終酸度應(yīng)控制在1毫升，樣品量應(yīng)為5-50毫升。如果含有懸浮固體或沉淀物，必須過濾；此外，請(qǐng)?jiān)诳鄢瞻咨耐瑫r(shí)測(cè)試試劑空白色溶液。

原子熒光光譜儀

(1)樣品分析的一般要求

原子熒光光譜儀以離子狀態(tài)分析砷(砷)、硒(硒)、鍺(鍺)、碲(碲)和汞(汞)原子，樣品必須是水溶液或可溶于酸。

(2)固體樣品

(1)無機(jī)固體樣品在簡單溶解后保持適當(dāng)?shù)乃岫取?/p>

以鹽酸(5%，v/v)為介質(zhì)檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)；

以5%的硫酸為介質(zhì)檢測(cè)鍺。

以硝酸(5%，v/v)為介質(zhì)，硫酸(2%，v/v)為介質(zhì)，可以檢測(cè)汞(Hg)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)被測(cè)元素有較大干擾，不適合用此儀器測(cè)定這些合金樣品中的砷、硒、碲、汞。

②有機(jī)或生物固體樣品

硝化后的樣品作為酸度適宜的溶液處理，其中酸性與無機(jī)樣品相同。

(3)樣品中待測(cè)元素的限量要求

根據(jù)儀器的靈敏度和分析方法，樣品中待測(cè)元素的上下限為0.05μg/g~500μg/g，如果用該儀器檢測(cè)該范圍以外的樣品，則無法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

(4)樣本量

每檢測(cè)一種元素，固體樣品的量應(yīng)不少于2g，液體樣品的量應(yīng)不少于20mL，水樣的量應(yīng)不少于100mL。

示差掃描熱量計(jì)

固體樣品在檢測(cè)溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也不會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)物。

樣本量:無機(jī)或有機(jī)材料不少于20毫克，藥物不少于5毫克。注明檢測(cè)條件(包括檢測(cè)溫度范圍、升溫降溫速率、恒溫時(shí)間等。).

熱重分析儀

樣本量:不小于30毫克。請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍、實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣體、N2或Ar)、升溫速率、氣體流量等。

x射線粉末衍射儀

檢驗(yàn)樣品可以是粉末、塊狀、薄膜等形狀。粉末樣品所需的量約為0.2g(取決于其密度和衍射能力)。塊狀樣品要求有一個(gè)面積小于45pxx45px的近似平面；薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45pxx45px

x射線單晶粉末衍射儀

檢驗(yàn)樣品必須是單晶。選水晶要注意表面光滑，顏色一致，透明。無小晶體附著，無重疊缺陷、解理損傷、裂紋等缺陷。晶體的長、寬、高均為0.1~0.4mm，即晶體對(duì)角線長度小于0.5mm(大晶體可用切割法取樣，小晶體要考慮其衍射能力)。

透射式電子顯微鏡

由于電子顯微鏡高電壓的限制，透射電子束只能穿透厚度在幾十納米以下的薄層樣品。除了微顆粒樣品可以采用介質(zhì)分散法直接滴加外，其他樣品制備方法主要有物理稀釋法(離子稀釋法、雙噴霧稀釋法等)。)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備需要樣品預(yù)處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期長；

場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡

送去檢驗(yàn)的樣品必須是干燥的固體、塊狀、片狀、纖維和粉末。它應(yīng)具有一定的化學(xué)和物理穩(wěn)定性，在真空和電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形。無磁性、放射性和腐蝕性。對(duì)于含有較多水分的生物軟組織樣本的制備，要求使用者在臨界點(diǎn)干燥前先進(jìn)行固定、清洗、脫水、更換(乙酸異戊酯)，最后在此室內(nèi)進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥。觀察圖像樣本應(yīng)事先噴涂金膜。一般樣品盡量小(≤10x10x5mm方便)。每個(gè)粉末樣品需要大約1克。納米樣品需要超聲波分散，并噴涂超細(xì)金膜。

掃描電子顯微鏡-X光能譜儀

檢驗(yàn)樣品必須是干燥的固體、塊狀、片狀、纖維、顆粒或粉末。它應(yīng)具有一定的化學(xué)和物理穩(wěn)定性，在真空和電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形。無磁性、放射性和腐蝕性。對(duì)于水分較多的生物軟組織樣本，需要預(yù)先進(jìn)行固定、清洗、脫水和更換乙酸異戊酯后，才能進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥。最后進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品要提前鍍金膜，成分分析樣品必須鍍碳膜。一般樣品體積不宜過大(≤5x5x2mm更合適)。

電子探針

用于定量分析的樣品必須經(jīng)過研磨、拋光和清潔。如果樣品不能研磨拋光(會(huì)影響分析精度)，應(yīng)提前說明。樣品應(yīng)切成小片，不能切割和制備，必須先與測(cè)試人員確認(rèn)。應(yīng)首先標(biāo)記分析表面上的測(cè)試點(diǎn)。如果沒有標(biāo)記測(cè)試位置，則只應(yīng)選擇有代表性的平坦位置進(jìn)行測(cè)試。液體樣品必須先濃縮和干燥。待分析樣品必須是在高能電子轟擊下具有穩(wěn)定物理化學(xué)性質(zhì)的固體，不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無放射性、無磁性。