深度解讀

瀝青試驗(yàn)

部分

一個

修訂要點(diǎn)

交通部于2016年啟動了JTG E20規(guī)范的修訂，并于2019年初發(fā)布了征求意見稿。本次修訂有以下要點(diǎn):

瀝青試驗(yàn)部分新增了14種試驗(yàn)方法；瀝青混合料試驗(yàn)部分新增了29種試驗(yàn)方法。經(jīng)過修訂后，新版規(guī)范基本收錄了美國、歐洲的大部分試驗(yàn)方法，通過學(xué)習(xí)新版規(guī)范，可以幫助中國企業(yè)走出國門，更好的在海外工程中與國外同行進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)對接和技術(shù)交流。新版規(guī)范也完全涵蓋了“老化、永久變形、勁度模量、低溫開裂、疲勞開裂、黏附性、施工性能和其他”的八大研究方向，形成了成套完整的路面材料評價(jià)體系。

本期我們將深入解讀14種新的瀝青試驗(yàn)方法。瀝青混合料的試驗(yàn)方法將在下期解釋。

部分

2

新瀝青試驗(yàn)

表1 JTG E20新規(guī)范中新瀝青的試驗(yàn)方法

規(guī)格號

測試名稱

主要配套設(shè)備

T0666

瀝青多應(yīng)力蠕變恢復(fù)試驗(yàn)(MSCR)

動態(tài)剪切流變儀的DSR

T0667

瀝青零剪切粘度試驗(yàn)(ZSV)

動態(tài)剪切流變儀的DSR

T0668

瀝青的低應(yīng)變剪切粘度試驗(yàn)(LSV)

動態(tài)剪切流變儀的DSR

T0669

聚合物分散試驗(yàn)

熒光顯微鏡

T0670

瀝青斑點(diǎn)試驗(yàn)

燒瓶/濾紙/水浴等常規(guī)工具

T0671

瀝青拉伸性能試驗(yàn)(力延度法)

測力延展儀

T0672

瀝青抗疲勞試驗(yàn)(線性振幅掃描法)

動態(tài)剪切流變儀的DSR

T0673

SBS含量測定試驗(yàn)

傅里葉變換紅外光譜儀

T0674

用擺式儀器測量瀝青內(nèi)聚力的試驗(yàn)

擺式瀝青內(nèi)聚力測試儀

T0675

集料-瀝青粘附試驗(yàn)(旋轉(zhuǎn)瓶法)

旋轉(zhuǎn)瓶測試儀

T0676

橡膠瀝青的旋轉(zhuǎn)粘度試驗(yàn)(哈克粘度計(jì)法)

哈克手持式粘度計(jì)

T0677

粘性油粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)(剪切法)

馬歇爾試驗(yàn)機(jī)增加夾具

T0678

粘合層油粘合強(qiáng)度試驗(yàn)(拉伸法)

馬歇爾試驗(yàn)機(jī)增加夾具

T0679

瀝青中磷含量的測試

移液管/燒杯和各種化學(xué)試劑

部分

三

瀝青試驗(yàn)分析

T0666/T0667/T0668/T0672

在14種新的測試方法中，有4種規(guī)格涉及DSR動態(tài)剪切流變儀，以及最初的T0628瀝青流變性能測試(動態(tài)剪切流變儀法)。在整套規(guī)范中，5種測試方法需要使用動態(tài)剪切流變儀。

T0628DSR試驗(yàn)方法是美國AASHTO M320 Superpave PG級配試驗(yàn)確定瀝青高溫等級的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。

T0666MSCR試驗(yàn)方法是美國AASHTO T350為更好地評價(jià)改性瀝青彈性恢復(fù)能力而開發(fā)的新一代試驗(yàn)方法

加載模式不同于DSR試驗(yàn)的連續(xù)正弦波。加載正弦波1秒鐘后，每個測試周期為9秒鐘零應(yīng)力恢復(fù)

整個測試過程中的可恢復(fù)應(yīng)變和不可恢復(fù)應(yīng)變測試20個循環(huán)(前10個循環(huán)調(diào)整樣品，后10個循環(huán)測試)，然后10個循環(huán)施加3.2kPa的應(yīng)力。

圖1 MSCR試驗(yàn)的典型時間-變形曲線

T0667ZSV和T0668LSV是歐盟標(biāo)準(zhǔn)中的新一代瀝青試驗(yàn)方法，用于評價(jià)瀝青抵抗高溫車轍變形的性能。

ZSV零剪切粘度試驗(yàn)本質(zhì)上是給定應(yīng)力條件下的蠕變試驗(yàn)(應(yīng)力掃描),測量粘度-剪切應(yīng)力關(guān)系曲線和粘度-剪切應(yīng)變關(guān)系曲線。

表2瀝青應(yīng)力掃描條件

應(yīng)力σ(帕)

時間t(分鐘)

累計(jì)時間t*(分鐘)

粘度η(帕·秒)

10

100

100

從最后20分鐘開始計(jì)算

20

50

150

從最近10分鐘開始計(jì)算

50

20

170

從最后4分鐘開始計(jì)算

100

10

一百八十度

按最后3分鐘計(jì)算

200

五

185

從最近1分鐘開始計(jì)算

500

2

187

從最后24秒開始計(jì)算

1000

一個

188

按最后12秒計(jì)算

LSV低剪切粘度是掃描瀝青在0.1Hz頻率和0.1應(yīng)變振幅(有的可能更小)的振蕩條件下從高溫到低溫的溫度，并計(jì)算等溫粘度EVT 1；

在EVT1條件下，按1hz-0.3Hz-0.1Hz-0.03Hz-0.01Hz-0.003Hz進(jìn)行頻率掃描，粘度η-log(f)曲線外推得到零剪切粘度LSV。

圖2零剪切粘度-低剪切粘度-剪切變稀

試驗(yàn)方法T0672LAS是根據(jù)美國AASHTO TP101 LAS臨時試驗(yàn)方法編制的，旨在評價(jià)瀝青的疲勞壽命。

首先，在選定的溫度下，在0.1-30Hz的頻率范圍內(nèi)對瀝青進(jìn)行掃描，計(jì)算出瀝青損傷前材料的固有參數(shù)α。

然后以10Hz的頻率以1.0%的步長進(jìn)行0.1%-30%的振幅掃描，通過測量峰值剪切應(yīng)變/應(yīng)力、相角平均值和動態(tài)剪切模量計(jì)算疲勞性能模型和性能參數(shù)，評價(jià)瀝青的抗疲勞性能。

圖3 las的加載方法

如何選擇能滿足所有新規(guī)范測試要求的設(shè)備？

建議選擇馬爾文的Kinexus系列動態(tài)剪切流變儀，與交通部公路科學(xué)研究院的代碼編寫組相同，滿足測試要求。

圖4馬爾文動態(tài)剪切流變儀DSR系列產(chǎn)品

CVO流變儀

1994-2006

雙子流變儀

2006-2013

新的

Kinexus流變儀

2013年至今

新的Kinexus流變儀大大提高了扭矩范圍、法向力范圍、法向力分辨率等指標(biāo)，增加了干燥溫度控制功能和更多功能擴(kuò)展接口

更新了基于最新Windows操作系統(tǒng)的測試軟件，能夠滿足新規(guī)范的所有測試方法。

以及相角試驗(yàn)法、橡膠瀝青試驗(yàn)、摩擦性能試驗(yàn)、DMA試驗(yàn)、低溫4mm平行板試驗(yàn)等。仍在逐步開發(fā)中，沒有標(biāo)準(zhǔn)的研究方法，可以滿足未來多年的使用要求。

T0669

T0669聚合物分散性試驗(yàn)主要參照EN 13632標(biāo)準(zhǔn)編制，是目前歐盟評價(jià)瀝青和改性劑分散性的重要方法。

聚合物改性瀝青中的改性劑需要在一定程度上呈不連續(xù)相分布，才能在較長的使用壽命中保持其完整的結(jié)構(gòu)。聚合物相的分布水平對粘合劑體系的物理性能有重要影響。

為了觀察聚合物改性劑在瀝青中的分散情況，我們通常使用熒光顯微鏡進(jìn)行定性觀察。熒光顯微鏡的光源落在激發(fā)激光上，激發(fā)濾光片透射240 ~ 490納米的光

該波長的光落在樣品表面，未被吸收的激發(fā)光和發(fā)射光被反射到彩色分束器濾光器，反射短于510nm的光，透射較長波長的光。

因?yàn)榇蠖鄶?shù)聚合物產(chǎn)生黃色熒光，而瀝青保持黑色，所以我們可以在不同的放大倍數(shù)下評估聚合物的粒徑和分布。

熒光顯微鏡是一種成熟的檢測方法，是一種定性的檢測方法，不能用于評價(jià)改性劑的質(zhì)量和性能。

市場上的奧林巴斯、卡爾·蔡司、MshOt的熒光顯微鏡都能滿足測試應(yīng)用。

圖5蔡司熒光顯微鏡和測量結(jié)果顯示

T0670

T0670瀝青斑點(diǎn)試驗(yàn)主要參照AASHTO T102試驗(yàn)方法編寫，用于評價(jià)瀝青組分的相容性，確定瀝青在加熱過程中是否過熱

被測樣品的外觀通過人眼識別定性判斷為“陽性(相容性差)”或“陰性(相容性好)”，作為判斷結(jié)果。

這種方法所需的設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的器皿和工具，如燒瓶、玻璃管、濾紙、移液管、恒溫水浴和各種耗材。

T0671

T0671瀝青拉伸性能試驗(yàn)(力延度法)是在傳統(tǒng)延度儀的基礎(chǔ)上增加一個高分辨率的機(jī)械傳感器，在延度試驗(yàn)中測量瀝青的拉伸力，通過計(jì)算力延度比來評價(jià)改性瀝青的內(nèi)聚力

由于這種方法可以很好地表征聚合物改性瀝青的粘彈性(拉伸延伸后期會出現(xiàn)明顯的第二個峰值)，

因此，歐盟(EN 13589/EN 13703)和美國(AASHTO T300)都將該試驗(yàn)作為評價(jià)改性瀝青性能的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。

所以這個方法也是借鑒以上三卷規(guī)范編制的。

力延伸儀

基于力延性規(guī)范的推廣應(yīng)用，從歐盟和美國進(jìn)口的延性儀大多提供拉力測量功能，通過分辨率為0.1N的載荷傳感器實(shí)時監(jiān)測拉伸過程中的力，生成位移-拉力曲線(如圖6所示)。

其中，意大利CONTROLS的拉伸延度計(jì)是性價(jià)比較高的一種:它有4個瀝青樣品測試位置，可以連接300N/500N載荷傳感器，最大拉伸長度為1500mm，

它由計(jì)算機(jī)軟件控制。軟件界面非常友好，易于操作。儀器內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)延展性測試和拉伸延展性測試程序，可直接使用。

在配備外部低溫循環(huán)槽的情況下，也可進(jìn)行低溫延展性試驗(yàn)。

圖6控制力延度儀

圖7由控制測力計(jì)測量的位移-張力曲線

T0673

T0673 SBS含量測定試驗(yàn)用于測定聚合物改性瀝青中SBS改性劑的含量，所需儀器為傅里葉變換紅外光譜儀。

利用傅里葉變換紅外光譜法鑒別瀝青組分是近年來迅速發(fā)展和迅速普及的檢測技術(shù)。

美國有AASHTO T302測試標(biāo)準(zhǔn)(測試聚合物改性瀝青中SBR、SB、SBS含量)，國內(nèi)有地方規(guī)范DB 33/T 989-2015，改性瀝青中SBS含量的測定(紅外光譜)。

此外，任何兩種不同的瀝青都有不同的紅外光譜(類似于人的指紋)

我們通常使用這種方法來控制不同批次的瀝青是否在現(xiàn)場摻假。美國SHRP 2.0 R06B報(bào)告:

該試驗(yàn)方法也推薦用于建筑材料指紋識別的光譜試驗(yàn)方法的應(yīng)用評價(jià)。根據(jù)我們的理解和判斷，紅外光譜儀有大規(guī)模推廣的趨勢，將是未來每個瀝青材料實(shí)驗(yàn)室的必備工具之一。

圖8瀝青的典型紅外光譜

目前市場上使用最多的紅外光譜儀有兩個品牌，分別是美國Thermo Fisher Scientific的Thermo Fisher旗下的Nicolettis5紅外光譜儀；

以及德國布魯克的ALPHA II紅外光譜儀。

這兩款配合專用ATR多次衰減全反射晶體，可以滿足日常使用要求。

圖9 Thermo Fisher Scientific iS5(左)和brooke Alpha II(右)

T0674

T0674擺式儀器測量瀝青附著力試驗(yàn)是參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN 13588編制的，其主要目的是測試瀝青附著力，主要是指瀝青破壞時的內(nèi)部撕裂。

測試方法類似于用擺錘儀測量路面抗滑力的原理，通過擺錘敲擊粘有瀝青的試塊的高度來計(jì)算粘結(jié)力(J/cm2)。

圖10瀝青結(jié)合力測試原理

英國COOPER擺式瀝青粘合測試儀

目前國內(nèi)使用的擺式瀝青結(jié)合度測試儀基本上都是英國的COOPER公司生產(chǎn)的，這些用戶包括:

本規(guī)范的作者是交通部公路科學(xué)研究所、北京建筑大學(xué)和山東高速公路建筑材料有限公司..

圖11庫珀擺式瀝青膠結(jié)測試儀

T0675

T0675集料-瀝青粘附試驗(yàn)(旋轉(zhuǎn)瓶法)參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN 12697-11編制，主要用于測量集料與瀝青的粘附性及其對組合剝離的敏感性，也可用于測量有無粘合劑時水對集料和瀝青的影響。

這種測試方法的實(shí)施需要使用能夠同時旋轉(zhuǎn)至少三個測試瓶的機(jī)器，以及實(shí)驗(yàn)室中的固定儀器，如測試瓶、天平和烘箱。

試驗(yàn)完成后，通過目測觀察瀝青的附著程度，因此是一種簡單、主觀的試驗(yàn)方法，通常適合常規(guī)試驗(yàn)檢測，監(jiān)督檢查微信官方賬號提醒不適合高耐磨骨料。

試驗(yàn)結(jié)果可以繪制成時間-瀝青涂覆率曲線。

圖12旋轉(zhuǎn)時間-瀝青涂覆率曲線

控制旋轉(zhuǎn)瓶測試儀

意大利CONTROLS公司生產(chǎn)的75-B0011/A旋轉(zhuǎn)瓶測試儀可以一次測試三個測試瓶，最大速度為80轉(zhuǎn)/分。設(shè)備體積小，使用方便。

圖13 75-B0011/A旋轉(zhuǎn)瓶測試儀

T0676

T0676橡膠瀝青旋轉(zhuǎn)粘度試驗(yàn)(Hakke粘度計(jì)法)是一種非?？焖俸唵蔚脑囼?yàn)方法，可以在現(xiàn)場快速測試橡膠瀝青的哈克粘度。

這種測試設(shè)備主要由賽默飛希爾科技集團(tuán)的Hakke生產(chǎn)線生產(chǎn)，型號為粘度計(jì)2PLUS。

電池驅(qū)動的電機(jī)以62.5轉(zhuǎn)/分的速度水平旋轉(zhuǎn)，粘度測量范圍為30兆帕·秒~ 40萬兆帕·秒，液晶屏可直接讀取測試結(jié)果。

檢測過程可以直接用手測量，也可以安裝在支架上進(jìn)行測試。

圖14 Hakke手持式旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)

T0677/T0678

T0677粘接強(qiáng)度試驗(yàn)(剪切法)和T0678粘接強(qiáng)度試驗(yàn)(拉伸法)

近年來，瀝青路面層間粘結(jié)強(qiáng)度不足引起的路面損壞已成為業(yè)界關(guān)注的問題(如水平位移、層間分離和車轍等)。).

為了加強(qiáng)施工質(zhì)量控制，在新規(guī)范的編制過程中，瀝青路面層間粘結(jié)強(qiáng)度的整套檢測方法也寫入了JTG E60-201X公路路基路面現(xiàn)場檢測規(guī)范

但這套方法中可以在室內(nèi)進(jìn)行的兩種試驗(yàn)方法，都寫入了本版室內(nèi)材料的試驗(yàn)規(guī)程中。

該方法參照歐盟EN 12697-48層間粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)方法編制。歐盟標(biāo)準(zhǔn)中有五種測試方法。公路養(yǎng)護(hù)平臺微信官方賬號提醒，方法D和E由于需要的設(shè)備價(jià)值高，制造復(fù)雜，精度高，難以推廣。

因此，在修訂代碼的過程中，中國選擇了三種更簡單的方法來介紹它們。

室內(nèi)層間粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)的基本思路是造成粘結(jié)層的破壞，破壞產(chǎn)生的作用力可以是垂直拉力，也可以是水平剪力。即拉伸和剪切試驗(yàn)方法。

剪切和拉伸試驗(yàn)設(shè)備

剪切和拔出試驗(yàn)都是均勻加載試驗(yàn)(剪切為50±2毫米/分鐘，拔出為10±2毫米/分鐘)。實(shí)測值為荷載和位移，最大荷載不小于35kN。

因此，我們常規(guī)的道路強(qiáng)度測試儀、材料試驗(yàn)機(jī)或大量程馬歇爾測試儀(可拉伸)都可以改裝完成這兩項(xiàng)測試。

這種測試夾具在中國制造經(jīng)濟(jì)。

圖15剪切(左)和拉動(右)測試夾具

T0679

T0679瀝青中磷含量測試主要參照美國AASHTO TP78測試標(biāo)準(zhǔn)編制，用于測試瀝青或?yàn)r青殘?jiān)惺欠窈卸嗑哿姿?PPA)。

測試方法基于材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時顏色發(fā)生變化的原理，因此是一種定性分析方法。

所需設(shè)備包括烘箱、燒杯、移液管、酒石酸銻銨/鉬酸銨溶液、抗壞血酸顯色劑、硫酸溶液、丁醇-異丁酸或正丁醇等化學(xué)試劑。來自歐美。

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