色譜注射針雖小，但必不可少。注射針是連接樣品和分析儀器的通道。有了注射針，樣品可以進(jìn)入色譜柱，通過檢測器進(jìn)行連續(xù)的譜圖分析。因此，注射針的維護(hù)和清洗是分析人員每天關(guān)注的焦點(diǎn)，否則不僅會(huì)影響工作效率，還會(huì)對(duì)儀器造成危害。今天，邊肖將為大家整理關(guān)于注射針的一點(diǎn)知識(shí)。

注射針的分類

根據(jù)注射針的外觀，可分為圓錐針、斜針和平頭針。圓錐針，用于隔膜取樣，可減少對(duì)隔膜的損傷，經(jīng)得起多次取樣，主要用于自動(dòng)取樣器；斜針，可以用在取樣墊片上，取樣操作方便，其中26s–22針最適合氣相色譜中的取樣墊片；平頭注射針，主要用于高性能液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸管。

按采樣方式可分為自動(dòng)采樣針和手動(dòng)采樣針。

根據(jù)氣相色譜儀和液相色譜儀中注射針的不同分析要求，可分為氣體注射針和液體注射針。氣相色譜注射針一般要求注射量較少，最常見的注射量為0.2-1ul，所以對(duì)應(yīng)的注射針一般為10-25ul。選用的針頭為圓錐形，便于取樣操作；相比較而言，液相色譜的進(jìn)樣量一般較大，普通進(jìn)樣量為0.5-20ul，所以相對(duì)針體積也較大，一般為25-100UL，針尖比較平，防止劃傷定子。

在色譜分析中，最常用的注射針是微型注射針，特別適用于氣相色譜儀和液相色譜儀。其總?cè)萘空`差為5%。氣密性為0.2兆帕..可分為無液進(jìn)樣器和有液進(jìn)樣器兩種。無液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL至5μL，儲(chǔ)液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μ l至100μ l。微量進(jìn)樣針是必不可少的精密儀器。

采樣器的使用

(1)使用前，檢查注射器，檢查注射器是否有裂紋，針尖是否是毛口。

(2)清除注射器內(nèi)殘留的樣品，用溶劑清洗注射器5~20次，丟棄前2~3次的廢液。

(3)消除注射器內(nèi)的氣泡，將針頭浸入溶劑中，反復(fù)泵出樣品。排除樣品后，注射器中的氣泡會(huì)隨著試管的垂直變化而變化。

(4)使用取樣器時(shí)，先將取樣器吸滿液體，然后將液體排至所需的樣品體積。

注射器的清潔

(1)根據(jù)污染物選擇常用的清洗劑，常用的有甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮。清洗時(shí)，不要堵塞針頭。拔出柱塞，用另一個(gè)注射器注入清洗溶劑，插入柱塞，將溶劑輕輕推出針頭。

(2)消毒方式:用高壓鍋消毒時(shí)，必須將柱塞拔出。使用環(huán)氧乙烷。

(3)整個(gè)采樣器不能浸泡在溶劑中，容易破壞采樣器上粘接部分的附著力。用薄紙或棉紙清潔外部。

柱塞的維護(hù)

(1)不要用力按壓柱塞。

(2)針頭堵塞時(shí)，不能用力壓柱塞，因?yàn)楦邏簳?huì)使針筒破裂。

(3)標(biāo)準(zhǔn)取樣器的柱塞不能互換，每個(gè)柱塞都適合對(duì)應(yīng)取樣器上的粘附層。

(4)注射器干燥時(shí)，盡量不要泵送柱塞。

(5)清潔柱塞時(shí)，使用無絨紙，不要彎曲。

針頭的維護(hù)

(1)使用前應(yīng)稀釋中到高粘度的樣品或選擇內(nèi)徑較大的注射針。

(2)清潔針頭時(shí)應(yīng)使用清潔工具，如探針或探針、鑷子，用表面活性物質(zhì)清潔針壁。

(3)熱清洗，用于去除針上的有機(jī)殘留物，特別適用于痕量分析、高沸點(diǎn)和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后，再次使用針頭清洗工具。

注射針的清洗

1.注射針的內(nèi)壁可以用有機(jī)溶劑清洗。清洗時(shí)請(qǐng)注意檢查注射針推桿是否能平穩(wěn)移動(dòng)；

2.如果注射針的推桿移動(dòng)不順暢，可以取出。建議用軟布蘸有機(jī)溶劑擦拭干凈。

3.反復(fù)使用有機(jī)溶劑進(jìn)行抽吸。如果對(duì)注射針推桿的阻力在幾次抽吸后迅速增加，則意味著仍有一些小污垢，發(fā)生這種情況后應(yīng)重復(fù)清潔過程。

4.如果注射針推桿能夠平穩(wěn)移動(dòng)，檢查注射針是否堵塞。用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗針頭，檢查推出針頭的樣品形狀。

5.如果注射針正常，樣品會(huì)直線流出，如果注射針堵塞，樣品會(huì)從一個(gè)方向或一個(gè)角度以細(xì)霧的形式噴出。即使溶劑有時(shí)直線流出，也要注意檢查流出量是否比正常情況好(將流出量與新的未堵塞的注射針進(jìn)行比較)。

6.針頭堵塞會(huì)破壞分析的重現(xiàn)性。因此，針頭的維護(hù)是必要的。用線之類的東西來清除針內(nèi)的堵塞物。針頭只能在樣品正常流出時(shí)使用。針管中的污染物也可以通過使用液體抽吸器或注射器清潔器來有效去除。

注射針使用中的注意事項(xiàng)

不要用手拿注射器的針頭和有樣品的部位，不要有氣泡(邊吸樣品邊緩慢快速排出，重復(fù)幾次，10 μl注射器的金屬針頭部分體積為0.6μl，看不到氣泡。多吸1-2μl，將注射器針尖提至頂部，然后推動(dòng)針桿排除氣泡。(指10μl的注射器，帶芯的注射器手感平平)注射速度快(但不快)。

如何防止注射針彎曲

許多做色譜分析的新手經(jīng)常彎曲注射器針頭和注射器桿，因?yàn)?

1.入口擰得太緊，室溫下擰得太緊。汽化室溫度升高，硅膠墊片膨脹后會(huì)變得更緊，注射器很難插入。

2.如果沒有很好地找到位置，針頭會(huì)卡在注射口的金屬部分。

3.注射器桿彎曲意味著注射太硬，進(jìn)樣口色譜帶有進(jìn)樣器架，所以注射器架注射時(shí)注射器桿不會(huì)彎曲。

4.由于注射器內(nèi)壁被污染，注射時(shí)推動(dòng)針桿彎曲。注射器使用一段時(shí)間后，會(huì)發(fā)現(xiàn)針管頂部附近有一個(gè)短的黑色的東西，很難吸出樣本進(jìn)行注射。清洗方法:拔出針桿，注入少許水，將針桿插入被污染的位置，反復(fù)推拉。如果一次注射不了水，就會(huì)看到注射器里的水變渾濁。拔出針桿，用濾紙擦拭，然后用酒精清洗幾次。當(dāng)待分析樣品為溶劑溶解的固體樣品時(shí)，樣品完成后應(yīng)及時(shí)用溶劑沖洗注射器。

5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)。如果你渴望快速，你會(huì)彎曲注射器。只要你擅長注射樣本，你就會(huì)很快。

進(jìn)針技巧

1.如果針扎時(shí)注射墊較緊，注射后可迅速拔針；如果針扎時(shí)注射墊松動(dòng)，注射后可緩慢拔出針；一般教學(xué)要求三快；但是熟練后自己掌握。

2.馬上拔出來。注射量要少，這樣可以保證峰形看起來更好。注意不要在采樣器中留下氣泡，慢慢吸，快速拍打，排出氣泡；

3.注射前吸幾次，排出氣泡，注射時(shí)快進(jìn)快出，盡量固定好針插入的位置。至于注射后按壓開始時(shí)間，不需要特別快，只要能保證每次注射后按壓開始的時(shí)間間隔一致即可；

4.保持動(dòng)作干凈，不要猶豫停頓。進(jìn)樣期間快進(jìn)和快出。最好保證你每次進(jìn)樣后立即按start開始數(shù)據(jù)采集，以保證保留時(shí)間盡可能一致；

5.兩者都可以，但同一批次需要采用相同的方法，盡可能保證進(jìn)樣平衡。有一種說法是注射后立即拔出可以起到類似攪拌的作用，使樣品在注射器內(nèi)汽化更均勻，減少分流的判別作用；

6.一般情況下是要馬上拔的。有一種說法是，針頭插入注射墊時(shí)，會(huì)降低密封性能，引入一些空氣體雜質(zhì)。根據(jù)分析的樣品不同，緩慢進(jìn)樣也會(huì)造成拖尾。此外，同一批樣品最好由同一個(gè)人帶入，以保證注射的可重復(fù)性。不同人的注射誤差會(huì)相差很大。安捷倫工程師認(rèn)為，最好保證誤差率在5%以內(nèi)，原裝注射針非常昂貴。

7.待測液體應(yīng)包裝在密封的注射瓶中(有些需要避光)，以避免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次注射之間溶液濃度的變化。

8.注射前，用溶劑清洗注射針約三次，以確保沒有上次注射的殘留物。用待測溶液沖洗注射針約三次，確保注射濃度與待測溶液一致。

9.注意樣品針中的氣泡，以避免實(shí)際注射量與標(biāo)記值之間的偏差。注射方法應(yīng)一致且快速。橡皮筋應(yīng)經(jīng)常檢查，以免老化。進(jìn)針時(shí)對(duì)準(zhǔn)注射器孔的中心，避免進(jìn)針時(shí)碰到注射器的導(dǎo)管；快速進(jìn)針、注射和拔針；

液相實(shí)驗(yàn)的注射針氧化澀，影響注射。應(yīng)該怎么做？

1.大多數(shù)人建議用甲醇洗滌，超聲波處理20分鐘，然后用純甲醇嘗試超聲波處理。一般建議你用完之后用甲醇水清新一下，再用純甲醇洗，這樣針頭一般不會(huì)澀。我曾經(jīng)用肥皂水清洗里面的油。

2.也可以用5%的稀硝酸清洗，因?yàn)橛袝r(shí)樣品不是用純甲醇溶解，而是用甲醇和水溶解，這樣注射針上的鐵部分就會(huì)生銹，鐵銹可以用稀硝酸洗掉。

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