虎杖為蓼科植物虎杖Polygonm cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根莖及根。2005版《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法測(cè)定虎杖中的大黃素和虎杖苷的含量。文獻(xiàn)報(bào)道的有關(guān)于虎杖及其制劑的含量測(cè)定方法較少,現(xiàn)簡(jiǎn)單介紹如下。2005版《中國(guó)藥典》虎杖含量測(cè)定項(xiàng)下:大黃素含量測(cè)定方法:色譜條件:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不得低于1000。供試品溶液的制備:取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,精密加入三氯甲烷25ml和205mol/L 硫酸溶液20ml,稱定重量,置80℃水浴中加熱回流2小時(shí),冷卻至室溫,再稱定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得?;⒄溶蘸繙y(cè)定方法(避光操作):色譜條件:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(23:77)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為306nm。理論板數(shù)按虎杖苷峰計(jì)算應(yīng)不得低于3000。供試品溶液的制備:取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,精密加入稀乙醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,冷卻至室溫,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,取上清夜,即得。有用薄層掃描法測(cè)定虎杖制劑中的大黃素的含量,如:董林等用薄層掃描法測(cè)定燒傷新搽劑中大黃素的含量,采用硅膠G板,以苯-醋酸乙酯-甲酸-甲醇-水(30:10:0.5:2.5)的上層溶液為展開劑;波長(zhǎng)為λs=44Ohm,λR=65Onm;樣品加酸水解后,可將以結(jié)合狀態(tài)存在的大黃素,變成游離的大黃素,便于測(cè)定。水解條件系參照英國(guó)藥典80版大黃項(xiàng)下進(jìn)行。此方法提取分離操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,適用于含數(shù)量大黃素制劑的含量測(cè)定。
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