檢測(cè)室應(yīng)創(chuàng)建并執(zhí)行精確測(cè)量不確定度評(píng)定程序流程，可以對(duì)檢驗(yàn)新項(xiàng)目的不確定度作出恰當(dāng)評(píng)定，考慮顧客和檢測(cè)每日任務(wù)的規(guī)定。精確測(cè)量不確定度在試驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì)、方式確定、規(guī)范機(jī)器設(shè)備校正、量值溯源及其試驗(yàn)室質(zhì)量管理與管理方法等層面具備關(guān)鍵的實(shí)際意義。

例：選用加快氣相色譜分析-固相萃取清潔-氣相色譜分析測(cè)量土壤層試品中六六六和滴滴涕的含量，并根據(jù)JJF1059 和CNAS- GL06 標(biāo)準(zhǔn)，點(diǎn)評(píng)了精確測(cè)量全過程中的不確定度。

測(cè)量法和全過程

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測(cè)量法

土壤層中殘余的六六六和滴滴涕經(jīng)加快氣相色譜分析后，萃取液添加無水硫酸鈉干躁后，N2吹掃溶縮。應(yīng)用弗羅里硅土柱對(duì)萃取液開展清潔以除去影響，清潔液經(jīng)溶縮后定容，用帶電子器件捕捉探測(cè)器的氣相色譜精確測(cè)量，外標(biāo)法定量分析。

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精確測(cè)量全過程

取20.0 g土壤層試品與栽培基質(zhì)增稠劑和適當(dāng)銅粉混和勻稱后放進(jìn)到提純池里，以甲苯和正己烷混和水溶液（容積之比1︰1）為有機(jī)溶劑開展提純。，首先用5 mL 甲苯/正己烷溶液（容積之比5︰95）活性小柱，隨后上樣，添加5 mL 甲苯/正己烷溶液（容積之比5︰95）過柱，搜集過柱液。在氮吹儀上放高純氮?dú)獯抵两?，用正己烷定容?.0 mL，上氣相色譜測(cè)量。

本檢測(cè)選用（50.01±1．0 ）mg/L 有機(jī)氯化肥混和標(biāo)液配置規(guī)范工作中水溶液系列產(chǎn)品，濃度值先后為25.0、50.0、100、250 和500μg/L。用最小二乘法線性擬合濃度值-峰總面積曲線圖開展校正。本方法檢出限為1.2 μg/kg。

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數(shù)學(xué)分析模型

土壤層中六六六、滴滴涕的摩爾質(zhì)量計(jì)算方法：

式中：w 為試品中化肥的摩爾質(zhì)量，μg/kg；C 為定容液中化肥的濃度值，μg/L；m 為試品品質(zhì)，g；V 為定容容積，mL；frec 為利用率校正因子。

不確定度份量的關(guān)鍵來源于

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反復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的不確定度

包含試品的勻稱性和象征性、天平秤的可重復(fù)性、容積標(biāo)尺填滿的可重復(fù)性、氣相的可重復(fù)性等要素導(dǎo)入的不確定度。

2

校正全過程導(dǎo)入的不確定度

包含規(guī)范貯備液稀釋液成標(biāo)液時(shí)需導(dǎo)入的不確定度及其用最小二乘法線性擬合標(biāo)曲校正測(cè)算出定容液中化肥濃度值所導(dǎo)入的不確定度。在其中，前面一種又由規(guī)范貯備液濃度值的不確定度、稀釋液實(shí)際操作的不確定度構(gòu)成。

3

定容容積的不確定度

由容積校正不確定度、校正和應(yīng)用溫度不一樣造成 的不確定度構(gòu)成。

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試品品質(zhì)的不確定度

由天平秤的線形不確定度組成。

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前處理方式導(dǎo)入的不確定度

被測(cè)試品的前解決十分復(fù)雜，需歷經(jīng)提純、干躁、清潔、溶縮等流程，每一步實(shí)際操作都是會(huì)導(dǎo)入不確定度，要先后明確每一實(shí)際操作對(duì)精確測(cè)量結(jié)果不確定度的奉獻(xiàn)是非常艱難的，可選用方式確定中的相關(guān)數(shù)據(jù)信息，如利用率等，對(duì)制樣和前處理方式導(dǎo)入的不確定度開展評(píng)定。

不確定度份量的量化分析

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反復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的不確定度

以某土壤層試品為例子，已經(jīng)知道6 次精確測(cè)量的均值w，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差S，則反復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的不確定度u （rep）=

，實(shí)際數(shù)值見表1。

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校正全過程導(dǎo)入的不確定度

—— END ——