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入射電子束照射的樣品表面發(fā)生彈性散射,部分電子損失的能量是樣品中元素的特征值,因此可以得到能量損失譜(EELS),利用EELS可以分析薄樣品微區(qū)的元素組成、化學(xué)鍵和電子結(jié)構(gòu)。
掃描電子顯微術(shù)( SEM) 凝膠色譜法 GPC 靜態(tài)熱-力分析(TMA) 電感耦合高頻等離子體(ICP)分析原理:被激發(fā)的原子和離子被氬等離子體產(chǎn)生的高溫完全分解。由于受激原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)躍遷到低能級(jí),從而發(fā)出特征譜線。光柵分光后,探測(cè)器探測(cè)到特定波長(zhǎng)的光強(qiáng),光強(qiáng)與待測(cè)元素濃度成正比。
X射線衍射XRD分析原理:X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷產(chǎn)生的光輻射,主要包括連續(xù)X射線和特征X射線。晶體可以用作x光的光柵。大量原子或離子/分子產(chǎn)生的相干散射會(huì)引起光干涉,從而影響散射X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或衰減。由于大量原子散射波的疊加,相互干涉產(chǎn)生強(qiáng)度最大的光束稱為X射線衍射線。
為了滿足衍射條件,可以應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ
用已知波長(zhǎng)的X射線測(cè)量θ角,從而計(jì)算出晶面間距D,用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一種是用已知D的晶體測(cè)量θ角,從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng),再?gòu)囊延械臄?shù)據(jù)中找出樣品中所含的元素。
以下是通過XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程:
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