差熱分析（DTA）

試樣在加熱（冷卻）過程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時（如相變、熔化、沸騰、蒸發(fā)、晶格結(jié)構(gòu)變化、化學(xué)反應(yīng)），就有吸熱（或放熱）效應(yīng)發(fā)生，若以在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或 DTA曲線。

DTA的儀器構(gòu)造

1、加熱系統(tǒng)。

2、 溫度控制系統(tǒng)。溫度控制系統(tǒng)用于控制測試時的加熱條件，如升溫速率、溫度測試范圍等。

3、信號放大系統(tǒng)。通過直流放大器把差熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動勢放大、增幅、輸出，使儀器能夠更準(zhǔn)確的記錄測試信號。

4、差熱系統(tǒng)。差熱系統(tǒng)是整個裝置的核心部分，由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件，即使測溫工具，又是傳輸信號工具，可根據(jù)試驗要求具體選擇。

5、氣氛控制系統(tǒng)，壓力控制系統(tǒng)，記錄系統(tǒng)

差示掃描量熱法（DSC）

定義：在程序溫度下測量輸入到物質(zhì)和參比物之間的功率差與溫度關(guān)系的技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式： dH/dt=f(T 或 t)

分類：根據(jù)所用測量方法的不同

1.功率補償型(Power Compensation)

在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件 下，測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所 需的能量差，并直接作為信號?Q（熱量差）輸出。

功率補償型DSC儀器的主要特點：

1.試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器。整個儀器由兩套控制電路進(jìn)行監(jiān)控。一套控制溫度，使試樣和參比物以預(yù)定的速率升溫，另一套用來補償二者之間的溫度差。

2.無論試樣產(chǎn)生任何熱效應(yīng)，試樣和參比物都處于動態(tài)零位平衡狀態(tài)，即二者之間的溫度差?T等于0。

補償加熱絲電阻作用：

在正半周工作即加熱階段，作為加熱電阻，使試樣和參比物同時加熱以達(dá)到等速升溫的目的；

在負(fù)半周工作即補償階段，作為功率補償電阻，使試樣和參比物間的溫差△T →0。

2.熱流型(Heat Flux)

在給予樣品和參比品相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差?T，然后根據(jù)熱流方程，將?T（溫差）換算成?Q（熱量差）作為信號的輸出。

與DTA儀器十分相似，是一種定量的DTA儀器。

不同之處在于試樣與參比物托架下，置一電熱片，加熱器在程序控制下對加熱塊加熱，其熱量通過電熱片同時對試樣和參比物加熱，使之受熱均勻。

總結(jié)：DTA與DSC儀器的比較

工作原理不同：DTA只能檢測實驗與參比物之間的溫差(△T),無法建立△H與T之間的聯(lián)系而DSC能夠建立△H與T之間的聯(lián)系。

DTA曲線的縱坐標(biāo)為溫度差（ △T ）；

DSC曲線的縱坐標(biāo)為功率差（dH/dt）。

DSC的靈敏度和精確度高于DTA，而DTA的使用溫度高（1500~1700 oC），而DSC的使用溫度低（最高為800 oC ，一般在600 oC以上）。

（來源：互聯(lián)網(wǎng)）