在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口下端位于同一水平線上。蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3。冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，上口出。加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)。

(1)控制好加熱溫度。如果采用加熱浴，加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的沸點(diǎn)高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點(diǎn)高出的越多，蒸餾速度越快。

(2)蒸餾高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，由于易被冷凝，往往蒸氣未到達(dá)蒸餾燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應(yīng)選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進(jìn)行。

(3)蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質(zhì)及其雜質(zhì)的沸點(diǎn)和飽和蒸氣壓，以決定何時(shí)(即在什么溫度時(shí))收集餾分。

(4)蒸餾燒瓶應(yīng)當(dāng)采用圓底燒瓶。沸點(diǎn)在40-150℃的液體可采用150℃以上的液體，或沸點(diǎn)雖在150℃以下，對熱不穩(wěn)常壓的簡單蒸餾。對于沸點(diǎn)在定、易熱分解的液體，可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。