1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了端氨醚基亞甲基膦酸的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯 存和安全要求。
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)?可打印?可復(fù)制?無水印?高清原版?去除空白頁(yè) GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 3 技術(shù)指標(biāo)
4．1 通則 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑,除非另有規(guī)定,應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头?GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。 Q/JLSYHG 08—2016 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均 按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規(guī)定制備。 4.2 外觀: 目測(cè)。 4.3 鑒別
端氨醚基亞甲基膦酸在 P譜中具有特定的化學(xué)位移,與其他含磷化合物、異構(gòu)體中的磷原子 出峰位置有所不同。其特征化學(xué)位移和積分面積百分?jǐn)?shù)應(yīng)符合表3要求,特征譜圖參見附錄 A 圖 A.2。 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)?可打印?可復(fù)制?無水印?高清原版?去除空白頁(yè) 表 3 化學(xué)位移δ 歸 屬 積分面積 面積百分?jǐn)?shù)/%
4.3.3.1 傅里葉變換核磁共振儀:頻率300 MHz以上。 4.3.3.2 樣品管:外徑5mm,長(zhǎng)度約18cm管,測(cè)碳譜用；外徑10mm,長(zhǎng)度約20cm管,測(cè)磷譜用。 4.3.4 分析步驟 4.3.4.1 碳譜:直接將試樣原液移入核磁共振測(cè)定專用樣品管中,再加入封有重水的毛細(xì)管供鎖 場(chǎng)用。在寬帶去偶、脈沖間隔為3 s的條件下進(jìn)行定性測(cè)定。定標(biāo)采用二氧六環(huán)間接標(biāo)準(zhǔn)。試樣的譜圖應(yīng)與附錄 A圖 A.1吻合。 Q/JLSYHG 08—2016 4.3.4.2 磷譜:直接用原液測(cè)定,重水鎖場(chǎng)。在反門控去偶、脈沖間隔為30 s,85%磷酸作基準(zhǔn)條件下進(jìn)行測(cè)定。 FID信號(hào)不加窗函數(shù)處理。當(dāng)主峰高 度大至30 cm 時(shí),其基座不應(yīng)超過1.5個(gè)化學(xué)位移單位,否則重新勻場(chǎng),改善譜峰的分辨 率。對(duì)于主峰基座上的小雜峰,當(dāng)其積分值小于主峰面積的0.5%時(shí),可以不去修正它們對(duì)主峰的
4.4.1 方法提要 端氨醚基亞甲基膦酸中含有的有機(jī)膦酸、磷酸和亞磷酸,經(jīng)加入硫酸和分解劑加熱分解,均 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)?可打印?可復(fù)制?無水印?高清原版?去除空白頁(yè) 轉(zhuǎn)變成正磷酸。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀,過濾、洗滌、干燥、稱量,計(jì)算總磷 含量。減去正磷酸、亞磷酸相當(dāng)?shù)牧缀亢笥?jì)算出活性組分。
溶液I:稱取70g鉬酸鈉,溶于150 mL水中； 溶液Ⅱ:稱取60g檸檬酸,溶于85 mL硝酸和150mL水的混合液中； 溶液Ⅲ:量取5mL喹啉,溶于35 mL硝酸和100 mL水的混合液中； 在不斷攪拌下,先將溶液I緩慢加入到溶液Ⅱ中,再將溶液Ⅲ緩慢加入到溶液Ⅱ中,混勻。放 置24 h,過濾,在濾液中加入280 mL丙酮,用水稀釋至1000mL,混勻。貯于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.4.3 儀器 坩堝式過濾器:濾板孔徑為5μm - 15μm。 Q/JLSYHG 08—2016 4.4.4 分析步驟 4.4.4.1 試液的制備 稱取約4 g試樣,精確至0.2mg,加水溶解,全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,揺 勻。此為試液A。
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