1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的重量法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種燃煤、燃油和燃?xì)忮仩t、工業(yè)窯爐、固定式燃?xì)廨啓C(jī)和其他固定式污染源廢氣中顆粒物的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于低濃度顆粒物的測定。當(dāng)測定結(jié)果大于50毫克/立方米時，表示為“>:50毫克/立方米”。當(dāng)采樣體積為1m3時，該標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為1.0mg/m3。

2 .規(guī)范性參考文件

本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容參考以下文件或其條款。對于未注明日期的參考文件，有效版本是合適的

本標(biāo)準(zhǔn)中使用。

圖2圓形煙道示意圖圖2圓形煙道示意圖

1-煙道頂部；2-采樣平面；3-取樣孔(法蘭)；4-采樣線；5-氣流方向

3.6測量系列測量系列

在基本相同的工作條件和污染處理設(shè)施穩(wěn)定運(yùn)行的條件下，在同一采樣平面上進(jìn)行的一系列測量。

3.7整個程序空白色整體空白

除了取樣噴嘴在取樣過程中不會將廢氣收集到氣流中，其他操作與實際樣品操作完全相同。

3.8同步雙對采樣

在測量來自固定污染源的顆粒物的過程中，使用相同的測量系列(當(dāng)用相同的采樣孔采樣時)或在相同的

時間使用從兩個對稱測量系列獲得的兩個樣本(當(dāng)使用不同的采樣孔時)。

4方法原理

該方法采用煙道內(nèi)過濾的方法，使用含有過濾介質(zhì)的低濃度采樣頭，將顆粒物采樣管與過濾管分離

采樣孔插入煙道內(nèi)，利用等速采樣原理抽取一定量的含顆粒廢氣

和同時抽取的廢氣體積，計算廢氣中顆粒物的濃度。

5試劑和材料

5.1丙酮

剩余干量≤10毫克/升，ρ(CHCOCH)= 0.788克/毫升。

5.2過濾膜

過濾膜的直徑為(47±0.25)毫米，應(yīng)滿足以下要求:

a)在最大預(yù)期流速下，對于直徑為0.3μm的標(biāo)準(zhǔn)顆粒，濾膜的捕獲效率應(yīng)大于99.5%。

對于直徑為0.6μm的標(biāo)準(zhǔn)顆粒，濾膜的捕集效率應(yīng)大于99.9%。

b)選擇應(yīng)時或聚四氟乙烯制成的過濾膜，不要吸收或接觸廢氣中的氣體化合物

如果發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，熱穩(wěn)定性應(yīng)保持在最高取樣溫度，并應(yīng)避免質(zhì)量損失。

6儀器和設(shè)備

6.1廢氣水分測量裝置

6.1.1冷凝和重量測量裝置

冷凝法和重量法應(yīng)分別滿足GB/T16157關(guān)于冷凝法和重量法測定廢氣中水分含量的要求

設(shè)置設(shè)備的要求。

6.1.2儀器法測量裝置

儀器測量裝置通常由采樣單元、濕度分析單元和數(shù)據(jù)處理記錄單元組成，應(yīng)配備

配有濕度校準(zhǔn)功能。

6.2廢氣溫度、壓力和流量測量裝置

廢氣溫度測量裝置應(yīng)符合GB/T16157廢氣溫度測量裝置的要求，并應(yīng)測量廢氣壓力和流量

固定裝置應(yīng)符合GB/T16157廢氣壓力和流量測量裝置的要求。

6.3廢氣顆粒物取樣裝置

6.3.1取樣裝置的組成

顆粒物采樣裝置由組合采樣管、冷卻干燥系統(tǒng)、氣泵單元、氣體計量系統(tǒng)組成

連接管道的組成。只是低濃度采樣頭和采樣頭固定裝置取代了組合采樣管中的濾筒和濾筒采樣管

其他取樣裝置應(yīng)符合HJ/T48中取樣裝置的要求。本標(biāo)準(zhǔn)列出了顆粒物質(zhì)的常見集合

采樣管和采樣頭的結(jié)構(gòu)。

6.3.2采樣管

取樣管應(yīng)由耐腐蝕和耐熱材料制成。取樣管應(yīng)具有足夠的強(qiáng)度和長度，并應(yīng)標(biāo)有刻度，以便于在合適的點取樣。組合采樣管的示例見圖3。取樣頭安裝在取樣頭固定裝置的上部，由取樣頭壓蓋擰緊固定。當(dāng)煙氣溫度超過260℃時，應(yīng)采用金屬密封墊。為了保證高濕度、低煙溫條件下的正常采樣，應(yīng)選擇具有加熱采樣頭固定裝置功能的采樣管。為避免靜電對取樣器的影響，取樣器應(yīng)配備接地線。采樣管組件孔徑的任何變化應(yīng)平穩(wěn)過渡，以避免突然變化。

圖3組合式采樣管示例圖圖3組合采樣管示例圖

1-取樣頭；2-取樣頭壓蓋；3-密封墊；4-吸管；5-溫度測量元件；6-保護(hù)外殼；7-S型皮托管

6.3.3取樣頭

采樣頭由前彎管(包括采樣嘴)、濾膜、不銹鋼支撐網(wǎng)和密封鋁環(huán)組成。前肘應(yīng)該用鈦還是不用

取樣嘴采用不銹鋼等高強(qiáng)度材料制成，其彎頭半徑大于或等于內(nèi)徑的1.5倍。前彎管、過濾膜和不銹鋼支架

這些網(wǎng)是通過密封鋁環(huán)組裝在一起的。取樣頭上應(yīng)有唯一的編號，以保證取樣的記錄。取樣頭前肘

表面應(yīng)光滑，連接點應(yīng)盡可能少，內(nèi)表面應(yīng)易于清潔。運(yùn)輸和儲存期間，每個取樣頭應(yīng)為單個

分開存放，避免污染。

采樣頭組裝好后，整體要密封好。采樣頭結(jié)構(gòu)圖見圖4。

圖4采樣頭結(jié)構(gòu)圖圖4取樣頭結(jié)構(gòu)圖

1-前肘；2-濾膜(φ47)；3-不銹鋼支撐網(wǎng)(φ47)；4-密封鋁環(huán)

6.3.4取樣噴嘴

取樣噴嘴的入口角度不應(yīng)超過45°。取樣噴嘴入口邊緣的厚度應(yīng)不大于0.2毫米，入口直徑d應(yīng)達(dá)到

至少包括4.0毫米、5.0毫米、6.0毫米、8.0毫米、10.0毫米和12.0毫米，偏差不應(yīng)超過0.1毫米..

取樣噴嘴要求見圖5。

取樣噴嘴應(yīng)符合下列要求:

a)取樣噴嘴應(yīng)由耐腐蝕、耐高溫、不變形的材料制成；

b)取樣噴嘴的設(shè)計應(yīng)避免取樣噴嘴附近氣流的紊流；

c)取樣噴嘴的內(nèi)徑應(yīng)恒定，取樣噴嘴的最小長度應(yīng)為取樣噴嘴的內(nèi)徑，或至少10毫米(以較大者為準(zhǔn))；

d)取樣設(shè)備部件外徑的任何變化應(yīng)在距離取樣噴嘴頂部50毫米內(nèi)平滑過渡成錐形；

e)取樣噴嘴上游不應(yīng)有零件；

f)采樣噴嘴的下游或一側(cè)允許有其他零部件，但應(yīng)防止零部件干擾采樣口的氣流；

g)取樣嘴的塞套應(yīng)由聚四氟乙烯等無靜電吸附、耐腐蝕、易清洗的材料制成。

圖5采樣嘴要求圖5取樣噴嘴要求

注:取樣噴嘴要求:t≤0.2毫米，φ ≤ 45

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6.4分析和稱重設(shè)備

6.4.1烘箱和馬弗爐。精度:5℃。

6.4.2恒溫恒濕設(shè)備。應(yīng)滿足HJ656恒溫恒濕設(shè)備的要求，溫度應(yīng)控制在(15 ~ 30)℃

一點，控溫精度為1℃，相對濕度應(yīng)控制在(50±5)% RH范圍內(nèi)。

6.4.3電子天平。分辨率為0.01mg，刻度范圍應(yīng)與稱重零件的質(zhì)量一致，性能指標(biāo)應(yīng)與

JJG1036的要求。

6.4.4溫度計。測量范圍為(-30 ~ 50)℃，精度為0.5℃。

6.4.5濕度計。測量范圍(10% ~ 100%)相對濕度，精度:5%相對濕度。

7個樣本

7.1取樣位置和取樣點

取樣位置和取樣點應(yīng)符合GB/T16157中取樣位置和取樣點的要求。

取樣孔內(nèi)徑不應(yīng)小于80毫米，應(yīng)選擇內(nèi)徑為90-120毫米的取樣孔。

7.2取樣準(zhǔn)備

7.2.1采樣前，根據(jù)采樣平面的基本情況和監(jiān)測要求，確定現(xiàn)場測量系列、采樣時間和

取樣噴嘴的直徑。

7.2.2根據(jù)需要采集的樣品數(shù)量準(zhǔn)備采樣頭。根據(jù)8.2.2稱重的取樣頭的取樣噴嘴應(yīng)使用聚四氟乙烯

乙烯基制成的插套插好后，放入防靜電密封袋或盒中，放入樣品盒中。

7.2.3根據(jù)HJ/T48中的流量精度要求，校準(zhǔn)顆粒物取樣裝置的瞬時流量精度和累積流量精度。組合采樣管的皮托管系數(shù)應(yīng)每半年校準(zhǔn)一次。當(dāng)皮托管形狀發(fā)生明顯變化時，應(yīng)及時檢查校準(zhǔn)或更換。

7.2.4確認(rèn)現(xiàn)場工作條件、采樣地點、采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明和安全設(shè)施符合監(jiān)控要求

要求。

7.2.5準(zhǔn)備監(jiān)測所需的取樣儀器、安全設(shè)備和記錄表格。

7.3樣品收集

7.3.1根據(jù)現(xiàn)場實測的煙道尺寸，按7.1的要求選擇取樣平面，確定取樣點數(shù)。

7.3.2記錄現(xiàn)場基本情況，清理采樣孔處的灰塵。

7.3.3將取樣頭裝入組合取樣管，固定好，并記錄取樣頭編號。

7.3.4檢查系統(tǒng)是否泄漏，泄漏檢測應(yīng)符合GB/T16157《系統(tǒng)現(xiàn)場泄漏檢測》的要求。

7.3.5開始取樣。采樣步驟參考GB/T16157中采樣步驟的要求，或遵循相應(yīng)的儀器操作方法

采用微機(jī)并行自動采樣，采樣過程中采樣嘴的吸入速度和測點的氣流速度應(yīng)基本相等。

相對誤差小于10%。當(dāng)煙氣中的水分影響正常取樣時，取樣管上取樣頭的固定裝置應(yīng)打開

的加熱功能。加熱應(yīng)保證取樣順利，溫度不得超過110℃。

7.3.6取樣完成后，取下取樣頭，用聚四氟乙烯塞套塞住取樣嘴，并將取樣頭置于防靜電狀態(tài)

放入盒子或密封袋中，然后放入樣品盒中。

7.3.7整個采集程序空空白。在取樣過程中，取樣噴嘴應(yīng)背離廢氣流動的方向。當(dāng)采樣管放置在煙道中時，

移動模式與實際采樣相同。整個程序空應(yīng)在每個測量系列中執(zhí)行一次，且至少

一天一次。為防止空氣體或廢氣在整個取樣過程中進(jìn)入取樣系統(tǒng)，取樣管必須與取樣管斷開

連接取樣器主機(jī)，密封取樣管的末端接口。

7.3.8采集同步雙份樣品時，每份樣品應(yīng)采集同步雙份樣品，同步雙份樣品的采集應(yīng)符合附錄A的要求..

7.4樣品的保存

樣品應(yīng)妥善保存，以免污染。

8個分析步驟

8.1廢氣水分、溫度、壓力和流量的測定步驟

冷凝法和重量法測定廢氣中水分的步驟應(yīng)符合GB/T16157《冷凝法和重量法測定廢氣中水分的步驟》

水分的規(guī)定，儀器法測定廢氣中水分的步驟可參考HJ76中的附錄d。廢氣溫度的測量應(yīng)

符合GB/T16157廢氣溫度測量的規(guī)定。廢氣中壓力和流量的測量應(yīng)符合GB/T16157廢氣標(biāo)準(zhǔn)

關(guān)于介質(zhì)壓力和流量測定的規(guī)定。

8.2廢氣顆粒物的測定步驟

8.2.1取樣的預(yù)處理

取樣前，用超聲波在去離子水介質(zhì)中清洗前彎管、密封鋁環(huán)和不銹鋼支撐網(wǎng)，清洗5min后用去離子水沖洗，以去除可能吸附在各部件上的顆粒。

將上述部件放入105-110℃的烤箱中烘烤至少1小時。

應(yīng)時過濾膜應(yīng)在180℃或比煙溫高20℃的條件下烘烤1小時(以較高者為準(zhǔn))。

冷卻后，用密封鋁圈將濾膜和不銹鋼支撐網(wǎng)與前彎管密封在一起，放入恒溫恒濕設(shè)備中平衡至少24h。

8.2.2取樣前稱重

選擇已按8.2.1平衡的取樣頭，在恒溫恒濕設(shè)備中用天平稱重。每個樣品應(yīng)稱重兩次，每次稱重間隔應(yīng)大于1h。稱重結(jié)果之間的最大偏差應(yīng)在0.20毫克以內(nèi)。記錄稱重結(jié)果，并將兩次稱重的平均值作為稱重結(jié)果。當(dāng)同一采樣頭第二次稱量時的質(zhì)量差大于0.20mg時，相應(yīng)的采樣頭可在稱量前至少重新平衡24小時；如果第二次稱量后稱量的質(zhì)量與上次稱量的質(zhì)量之差仍大于0.20mg，則可在稱量前重新平衡相應(yīng)的取樣頭至少24小時；如果第三次平衡后稱重的質(zhì)量與上次稱重的質(zhì)量之間的差異仍然大于0.20毫克，則在確認(rèn)平衡稱重儀器和操作正確后，該樣品將無效。

8.2.3取樣的后處理

將按7.3取樣的取樣頭送回實驗室后，用蘸有丙酮的應(yīng)時棉擦拭清潔取樣頭的外表面，清潔過程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。清潔后，將取樣頭放入105-110℃的烘箱中烘烤1小時。取樣頭干燥冷卻后，放入恒溫恒濕設(shè)備中平衡至少24小時。取樣前后恒溫恒濕設(shè)備的平衡條件應(yīng)保持不變。

8.2.4取樣后稱重

根據(jù)8.2.3，在恒溫恒濕設(shè)備中用天平稱量平衡取樣頭。稱重步驟和要求與8.2.2相同。

采樣前后采樣頭的重量差就是所取顆粒物的量。

應(yīng)檢查稱重取樣頭，以檢查過濾膜是否有破損或其他異常情況。如有異常情況，

條件，樣本無效。

9結(jié)果的計算和表示

9.1結(jié)果計算

9.2結(jié)果表明

顆粒物濃度的計算結(jié)果應(yīng)保持在小數(shù)點后一位。

10質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

10.1儀器設(shè)備

10.1.1儀器設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)應(yīng)符合HJ/T397《儀器設(shè)備檢定和校準(zhǔn)》的要求。

10.1.2儀器設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)應(yīng)滿足HJ/T373《儀器設(shè)備運(yùn)行和維護(hù)》的要求。

10.2稱重質(zhì)量控制

10.2.1天平校準(zhǔn)

取樣前后稱重時，必須校準(zhǔn)天平。

10.2.2稱重質(zhì)量控制

a)取樣前后平衡稱重時，環(huán)境溫度和濕度條件應(yīng)一致。應(yīng)避免靜電對稱重的影響。

b)取樣前后保證同一稱重組件稱重為同一臺天平，避免稱重前后人員不同造成誤差。

c)取樣前和取樣后，放置、安裝、取出、標(biāo)記和轉(zhuǎn)移取樣部件時，應(yīng)一次性穿戴無粉防靜電服

性愛手套。

10.3取樣期間的質(zhì)量控制

10.3.1現(xiàn)場取樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T397《現(xiàn)場取樣質(zhì)量保證措施》的要求。

10.3.2取樣期間，取樣段的最大流速與最小流速之比不得大于3:1。

10.3.3采樣管應(yīng)及時清洗，以減少樣品污染。

10.3.4任何增重低于整個程序空的樣本無效。整個過程的白色增重空除以相應(yīng)測量系列的平均體積不得超過排放限值的10%。

10.3.5在現(xiàn)場條件允許的前提下，盡量選擇入口直徑大的取樣噴嘴。

10.3.6采集樣品時，確保每個樣品的增重不小于1毫克，或采樣體積不小于1立方米。

10.3.7當(dāng)顆粒物濃度低于本方法的檢測限時，相應(yīng)的總程序空應(yīng)具有不超過0.5毫克的白色增益和不超過0.5毫克的重量損失..

10.3.8測量同步雙樣本時，同步雙樣本的相對偏差不得大于最大允許相對偏差。

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